N,N-dimetilanilin

Također poznat kao dimetiltifenilamin, bezbojna do svijetložuta uljna tekućina, oštrog mirisa, lako oksidira na zraku ili na suncu i potamni. Relativna gustoća (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, točka smrzavanja 2,0 ℃, vrelište 193 ℃, plamište (otvaranje) 77 ℃, plamište 317 ℃, viskoznost (25 ℃) 1,528 mpa-s, indeks loma (n20D) 1,5584. Topiv u etanolu, eteru, kloroformu, benzenu i drugim organskim otapalima. Topiv u raznim organskim spojevima. Slabo topiv u vodi. Zapaljiv je i gorjet će u slučaju otvorenog plamena. Para i zrak tvore eksplozivnu smjesu s granicom eksplozivnosti od 1,2% do 7,0% (vol). Vrlo je toksičan, a razgradnjom visoke toplinske energije oslobađa se otrovni plin anilin. Može se apsorbirati kroz kožu i uzrokovati trovanje, LD501410 mg/kg, maksimalno dopuštena koncentracija u zraku je 5 mg/m3.
Način skladištenja
1. Mjere opreza pri skladištenju[25] Čuvati na hladnom, dobro prozračenom skladištu. Držati podalje od vatre i izvora topline. Spremnik držati zatvoren. Treba ga čuvati odvojeno od kiselina, halogena i jestivih kemikalija i nikada ih ne miješati. Opremiti odgovarajućim vrstama i količinama opreme za gašenje požara. Skladišni prostor treba biti opremljen opremom za hitne slučajeve u slučaju curenja i prikladnim materijalima za sklonište.

2. Usvojite zatvoreno pakiranje u željeznim bačvama, 180 kg po bačvi, i čuvajte na hladnom i prozračenom mjestu. Skladištite i prevozite u skladu s propisima o zapaljivim i otrovnim materijalima.
metoda sinteze
1. Dobiva se reakcijom između anilina i metanola u prisutnosti sumporne kiseline na visokoj temperaturi i visokom tlaku. Tijek procesa: 1. 790 kg anilina, 625 kg metanola i 85 kg sumporne kiseline (amonij 100%) dodaju se u reakcijsku posudu, kontrolira se temperatura 210-215 ℃, tlak 3,1 MPa, reagira 4 sata, zatim se tlak smanjuje, materijal se ispušta u separator, neutralizira se 30%-tnim natrijevim hidroksidom, statički, a donja kvaternarna amonijeva sol se odvaja. Zatim se na 160 ℃, 0,7-0,9 MPa hidroliza odvija 3 sata, produkti hidrolize i gornji sloj uljnih materijala spajaju se pranjem nakon vakuumske destilacije gotovog proizvoda.

2. Korištenjem metanola i anilina kao sirovina, sintetizira se pomoću aluminijevog katalizatora pod uvjetima od 200-250 ℃ s viškom metanola i atmosferskim tlakom. Kvota potrošnje sirovine: anilin 790 kg/t, metanol 625 kg/t, sumporna kiselina 85 kg/t. Laboratorijski pripravak može reagirati anilin s trimetil fosfatom.

3, anilin i metanol pomiješani (n anilin: n metanol ≈ 1:3), te kroz klipnu neimpulsnu dozirnu pumpu ubrizgava se brzinom zraka od 0,5 h-1 u reaktor opremljen katalizatorom, reakcija se prvo odlijeva u stakleni separator plin-tekućina, a tekućina se skuplja ispod separatora i u redovitim intervalima uklanja za kromatografsku analizu.

Godine 2001. Sveučilište Nankai i Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. zajednički su razvili visoko učinkovit katalizator za metilaciju anilina i ostvarili sintezu N,N-dimetil anilina u plinskoj fazi. Postupak je sljedeći: tekući anilin se miješa s metanolom, isparava u isparivačkom tornju, a zatim ulazi u cjevasti reaktor brzinom zraka od 0,5-1,0 h-1 (fiksni sloj cjevastog reaktora opremljen je napunjenim nano-krutim katalizatorom) i kontinuirano se proizvodi na 250-300 ℃ pod atmosferskim tlakom, s prinosom DMA od preko 96%.

Metoda rafiniranja: Često sadrži nečistoće poput anilina i N-metil anilina. N,N-dimetilanilin se otopi u 40%-tnoj sumpornoj kiselini i destilira vodenom parom. Dodaje se natrijev hidroksid da bi se zalužio. Destilacija se nastavlja vodenom parom. Destilat se odvaja u vodene slojeve i suši kalijevim hidroksidom. Destilacija pod normalnim tlakom provodi se u prisutnosti octenog anhidrida. Destilat se ispire vodom kako bi se uklonili tragovi octenog anhidrida, suši se kalijevim hidroksidom, a zatim barijevim oksidom i destilira pod smanjenim tlakom u prisutnosti struje dušika. Druge metode rafiniranja destilata uključuju dodavanje 10% octenog anhidrida i refluksiranje nekoliko sati kako bi se uklonili primarni i sekundarni amini. Nakon hlađenja dodaje se višak od 20% klorovodične kiseline i ekstrahira eterom. Sloj klorovodične kiseline se zaluži lužinom, a zatim ekstrahira eterom, a eterski sloj se suši kalijevim hidroksidom i destilira pod smanjenim tlakom pod strujom dušika. N,N-dimetilanilin se također može pretvoriti u soli pikrinske kiseline, rekristalizirati do konstantne točke taljenja, a zatim razgraditi toplom 10%-tnom vodenom otopinom natrijevog hidroksida. Zatim se ekstrahira eterom, ispere i osuši te destilira pod smanjenim tlakom.

5. Anilin, metanol i sumporna kiselina se miješaju u omjeru, zatim se reakcija kondenzacije odvija u autoklavu. Produkti reakcije se oslobađaju od metanola pod tlakom, dodaje se lužina, neutralizuje se, odvaja i zatim se produkt destilira pod smanjenim tlakom.

6. N,N-dimetilanilin se može dobiti reakcijom metilacije anilina i trimetil fosfata, a zatim ekstrahirati eterom, osušiti i destilirati.

7. N,N-dimetilanilin se može sintetizirati na katalitičkom sloju Zieglerovog katalizatora u sustavu bakar-mangan ili sustavu bakar-cink-krom na 280 ℃ sa smjesom anilina i metanola u omjeru 1:3,5. Dobiveni N,N-dimetilanilin je sakupljen na 193-195 ℃ na uređaju za destilaciju s 54 jezička i pakiran u smeđe staklene boce. Za pripremu čistog N,N-dimetilanilina, N,N-dimetilanilin se može ubrizgati s dušikom kao plinom nosačem u plinski kromatograf za pripremu koji ima kolonu s metalnim fosfatom.