N,N-dimetilanilin

Također poznat kao dimetil tipfenilamin, bezbojna do svijetložuta uljasta tekućina, oštrog mirisa, lako se oksidira na zraku ili pod suncem i koristi se zatamnjena. Relativna gustoća (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, ledište 2,0 ℃, vrelište 193 ℃, plamište (otvor) 77 ℃, plamište 317 ℃, viskoznost (25 ℃) 1,528mpa-s, indeks loma (n20D) 1,5584 . Topljiv u etanolu, eteru, kloroformu, benzenu i drugim organskim otapalima. Topljiv u raznim organskim spojevima. Slabo topljiv u vodi. Zapaljivo je i gorit će u slučaju otvorenog plamena. Para i zrak formirat će eksplozivnu smjesu s granicom eksplozivnosti od 1,2%~7,0% (vol). Vrlo je toksičan, a otrovni plin anilin oslobađa se razgradnjom visoke toplinske energije. Može se apsorbirati kroz kožu i izazvati trovanje, LD501410mg/kg, najveća dopuštena koncentracija u zraku je 5mg/m3.
Način skladištenja
1. Mjere opreza pri skladištenju [25] Čuvajte u hladnom, dobro prozračenom skladištu. Držati dalje od vatre i izvora topline. Čuvajte posudu zatvorenu. Treba ga skladištiti odvojeno od kiselina, halogena i jestivih kemikalija i nikada ga ne miješati. Opremljen odgovarajućom vrstom i količinom protupožarne opreme. Prostor za skladištenje trebao bi biti opremljen opremom za hitnu obradu curenja i prikladnim materijalima za sklonište.

2. Usvojite zatvoreno pakiranje od željeznog bubnja, 180 kg po bačvi, i čuvajte na hladnom i prozračenom mjestu. Skladištiti i transportirati prema propisima o zapaljivim i otrovnim materijalima.
metoda sinteze
1. Dobiva se reakcijom između anilina i metanola u prisutnosti sumporne kiseline pri visokoj temperaturi i visokom tlaku. Tijek procesa:1. 790 kg anilina, 625 kg metanola, 85 kg sumporne kiseline (amonij 100%) dodaju se u reakcijski kotao, kontrolna temperatura 210-215 ℃, tlak 3,1 MPa, reagira 4 sata, zatim otpušta tlak, materijal se ispušta u separator, neutraliziran s 30% natrijevim hidroksidom, statičan, a niža kvaterna amonijeva sol je odvojena. Zatim na 160 ℃, 0,7-0,9 MPa reakcija hidrolize tijekom 3 sata, proizvodi hidrolize i gornji sloj uljastih materijala kombiniraju se ispiranjem nakon vakuumske destilacije gotovog proizvoda.

2. Koristeći metanol i anilin kao sirovine, sintetizira se katalizatorom glinice pod uvjetima od 200-250 ℃ s viškom metanola i atmosferskim tlakom. Kvota potrošnje sirovina: anilin 790 kg/t, metanol 625 kg/t, sumporna kiselina 85 kg/t. Laboratorijski pripravak može reagirati anilin s trimetil fosfatom.

3, anilin i metanol pomiješani (n anilin: n metanol ≈ 1:3), i kroz klipnu nepulsnu mjernu pumpu ubrizganu brzinom zraka od 0,5 h-1 u reaktor opremljen katalizatorom, reakcijski tok prvo u staklo gas-liquid separator, separator ispod tekućine prikupljene u redovitim intervalima uklonjene za kromatografsku analizu.

Godine 2001. Sveučilište Nankai i Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. zajednički su razvili visoko učinkovit katalizator za metilaciju anilina i realizirali sintezu N,N-dimetil anilina u plinskoj fazi. Proces je sljedeći: Tekući anilin se miješa s metanolom, isparava u tornju za isparavanje, a zatim ulazi u cijevni reaktor s brzinom zraka od 0,5-1,0 h-1 (fiksni sloj cjevastog reaktora opremljen je napunjenim nano -kruti katalizator), i kontinuirano proizveden na 250-300 ℃ pod atmosferskim tlakom, s prinosom DMA od preko 96%.

Metoda rafiniranja: Često sadrži nečistoće kao što su anilin i N-metil anilin. N,N-dimetilanilin se otopi u 40% sumpornoj kiselini i destilira vodenom parom. Dodaje se natrijev hidroksid kako bi postao lužnat. Destilacija se nastavlja vodenom parom. Destilat se odvoji u vodene slojeve i osuši s kalijevim hidroksidom. Destilacija pod normalnim tlakom provodi se u prisutnosti anhidrida octene kiseline. Destilat se ispere vodom kako bi se uklonili tragovi anhidrida octene kiseline, osuši kalijevim hidroksidom, zatim barijevim oksidom i destilira pod smanjenim tlakom u prisutnosti struje dušika. Ostale metode pročišćavanja destilata uključuju dodavanje 10% anhidrida octene kiseline i refluksiranje nekoliko sati kako bi se uklonili primarni i sekundarni amini. Nakon hlađenja, doda se suvišak 20% klorovodične kiseline i ekstrahira se eterom. Sloj klorovodične kiseline je alkalan s alkalijama i zatim ekstrahiran s eterom, a eterski sloj je osušen s kalijevim hidroksidom i destiliran pod sniženim tlakom pod strujom dušika. N,N-dimetilanilin se također može pretvoriti u soli pikrinske kiseline, rekristalizirati do konstantne točke tališta i zatim razgraditi s toplom 10% vodenom otopinom natrijevog hidroksida. Zatim se ekstrahira eterom, ispere i osuši te destilira pod sniženim tlakom.

5. Anilin, metanol i sumporna kiselina pomiješani u omjeru, reakcija kondenzacije u autoklavu, produkti reakcije oslobađanjem metanola pod pritiskom, neutralizacija dodane alkalije, odvajanje i zatim destilacija sniženim tlakom da se dobije proizvod.

6. N,N-dimetilanilin se može dobiti reakcijom metilacije anilina i trimetil fosfata, a potom ekstrahirati eterom, osušiti i destilirati.

7. N,N-dimetilanilin se može sintetizirati na katalitičkom sloju Zieglerovog katalizatora u sustavu bakar-mangan ili sustavu bakar-cink-krom na 280 ℃ s mješavinom anilina i metanola u omjeru 1:3,5. Dobiveni N,N-dimetilanilin je sakupljen na 193-195 ℃ na uređaju za destilaciju u stupcu s 54 kutije i pakiran u smeđe staklene boce. Za pripremu čistog N,N-dimetilanilina, N,N-dimetilanilin se može ubrizgati s plinovitim dušikom kao plinom nosačem u plinski kromatograf za pripremu koji ima kolonu metalnog fosfata.