S jedne strane, izum osigurava metodu pročišćavanja 1,1,3-trikloroacetona, pri čemu metoda uključuje sljedeće korake

Bljesak:

(1) Sirovi 1,1,3-trikloroaceton pomiješan s vodom;

(2) Rekristalizacija gornje otopine nakon stajanja;Kao i

(3) rekristalizirani kruti kristali se odfiltriraju i isperu vodom;

Pri čemu je u koraku (1) težinski omjer navedenog sirovog 1,1,3-trikloroacetona prema količini vode 10,1-2).

Poželjno je da u koraku (1) težinski omjer sirovog proizvoda 1,1,3-trikloroacetona prema količini vode može biti 1:

(0,4-0,6), dodatno optimiziran kao 1:0,5;U izumu, doziranje sirovog proizvoda 1,1,3-trikloroacetona i vode kontrolira se u gore navedenom

Može se dobiti niz 1,1,3-trikloroacetona visoke čistoće.

Prema ovom izumu, u koraku (1), sirovi proizvod 1,1,3-trikloroaceton i voda mogu se pripremiti na temperaturi od 10-50 ℃

Miješajte 10-30 minuta pod uvjetima, a zatim ostavite stajati 10-30 minuta;Poželjno, u koraku (1), navedeni 1,1,3-trikloropropil

Sirovi keton je miješan s vodom na temperaturi od 30-35 ℃ 25-30 minuta, a zatim je stajao 10-15 minuta;U ovom izumu

, koristeći sirovi 1,1,3-trikloroaceton kao sirovinu, u reakcijskom kotlu, pomiješan s vodom, miješan na određenoj temperaturi nakon stajanja

Delaminacija.Nakon delaminacije, donji sloj ulja se uklanja, uglavnom uklanjanjem nečistoća s visokim sadržajem klora i ostavljanjem gornje otopine za kasniju upotrebu.

Prema izumu, u koraku (1), sirovi 1,1,3-trikloroaceton se miješa s vodom i može se također miješati.

Uvjeti u kojima nema posebnih ograničenja za uvjete miješanja i opremu, sve dok 1,1,3-trikloroaceton može biti grub

Proizvod se može ravnomjerno miješati s vodom.Poželjno je da je brzina miješanja 100-300 o/min.

U ovom izumu, voda je poželjno deionizirana voda.

Prema izumu, u koraku (2), uvjeti prekristalizacije mogu biti: temperatura od 0 do 35 ℃, vrijeme od 0,5 -

10 sati, poželjno, rekristalizacija se provodi pri brzini miješanja od 50-300 RPM;Po mogućnosti, reknot

Voda se također dodaje u procesu kristalizacije, pri čemu se voda dodaje brzinom od 200-600 ml/min;Pod tim uvjetima, učinkovitost rekristalizacije

Voće je dobro.

[0034] Dalje optimalno, uvjeti rekristalizacije su: temperatura od 10-15 ℃, vrijeme od 2-3 sata i uvjeti rekristalizacije

Kristal se miješa brzinom od 100-200 RPM i voda se dodaje brzinom od 300-500 ml/min.

Pod ovim uvjetima, učinak rekristalizacije je bolji.

U ovom izumu, temperatura rekristalizacije opisana u koraku (2) niža je od one za 1,1,3-trikloroaceton u koraku (1)

Temperatura na kojoj se proizvod miješa s vodom.

Prema izumu, u koraku (3), reakcijska smjesa nakon koraka (2) može se filtrirati pod zatvorenim tlakom ili se može

Čvrsti kristali se dobivaju izravnim pritiskom kroz sitastu ploču na dnu reaktora.U ovom izumu preferirano se koriste zrak i/ili dušik

Tlačna filtracija, bolje je koristiti dušik za tlačnu filtraciju, a tlak može biti 0,1-0,2MPa, poželjno 0,12 -

0,18 mpa.

Prema izumu, istaloženi kristal nakon tlačne filtracije ispire se vodom, pri čemu se spomenuta voda ispire

Ne postoji određeno ograničenje, na primjer, možete odabrati 1-2 kg vodenog spreja za pranje pod uvjetom da je temperatura 2-25 ℃, i raspršiti

Ne postoji određeno ograničenje brzine.

Prema izumu, čistoća sirovog produkta 1,1,3-trikloroacetona može biti 50-65% težine.

Stranice 3/6 uputa

5

CN 109516908 A

5

Predmetni izum, s druge strane, također osigurava folnu kiselinu koja se pripravlja bilo kojom od gore opisanih metoda

Vodena otopina 1,1,3-trikloroacetona izravno se koristi za pripremu folne kiseline.

Rad metode pročišćavanja iz izuma, kao što je stratificirana ekstrakcija, kristalizacijska filtracija i tako dalje, može se provesti u zatvorenom sustavu

Ekološki prihvatljiv i uvelike smanjuje stvaranje otpadne vode, nema otpadnih organskih otapala i organskog otpadnog plina;Osim toga, metoda pročišćavanja

Ne uvode se organska otapala, a nečistoće s visokim udjelom klora uklanjaju se tijekom procesa pročišćavanja, tako da nema rizika za kvalitetu folne kiseline

Metoda koristi vodu kao otapalo za kristalizaciju, a pročišćena vodena otopina 1,1,3-trikloroacetona izravno se koristi za proizvodnju folne kiseline

Ukupni prinos folne kiseline može se povećati za 5% po težini, a čistoća je iznad 99,2% po težini, čime se može postići visoka kvaliteta

Od folne kiseline.

Izum je detaljno opisan pomoću izvedba u nastavku.

[0042] U sljedećim izvedbama i omjerima, osim ako nije drugačije navedeno, upotrijebljeni materijali dostupni su putem komercijalne kupnje, osim ako nije drugačije navedeno

Metoda koja se koristi je konvencionalna metoda u ovom području.

Model plinske kromatografije bio je GC-2014, kupljen od Shimadzu Company.

1,1,3-trikloroaceton pripremljen postupkom pročišćavanja prema ovom izumu [0047] pročišćava se u reaktoru od 50 litara opremljenom pločom za filtriranje sita na dnu [0048] Prvo, čistoća 1,1 je 65 % po težini, 3-trikloroaceton 20 kg i voda 10 kg u reakcijskom kotlu pomiješani u 24 miješajući 12 minuta, pri čemu je brzina miješanja 200 o/min, u procesu miješanja za dodavanje vode, vode brzinom od 300 ml/min , a zatim je smjesa stajala 10 minuta, odvojena od donjeg uljnog sloja, uklonila visoke nečistoće klora;Drugo, temperatura slojevite gornje otopine snižena je na 5°C i miješana 2 sata pri brzini miješanja od 100 o/min.Zatim je kruti kristal dobiven izravno kroz sitastu ploču na dnu reakcijskog kotla filtracijom pod tlakom dušika pri tlaku od 0,1 MPa, a zatim raspršen i ispran s 2 kg hladne vode.Vlažna težina 1,1,3-trikloroacetona bila je 9,8 kg, a kromatografska čistoća (GC) bila je 96,8 težinskih % [0051] Operacija uključena u ovu metodu pročišćavanja, kao što je statička stratifikacija, uklanjanje nečistoća s visokim udjelom klora, kristalizacija, filtriranje i pranje vode, može se provesti u zatvorenom sustavu tijela, što je ekološki prihvatljivo, i uvelike smanjuje stvaranje otpadne vode i ne proizvodi otpadna organska otapala i organski otpadni plin [0052].Osim toga, zbog metode pročišćavanja bez uvođenja organskog otapala, te visokog klora za uklanjanje nečistoća u procesu pročišćavanja, ne postoji kvalitetan rizik za kvalitetu folne kiseline, ali i primjerom provedbe pripravka 1, 1, 3 – folna kiselina umrežena s acetonom, voda otopljena izravno korištena u proizvodnji, čini folnu kiselinu za poboljšanje ukupnog prinosa 5 težinskih %, čistoću od 99 5 težinskih %. Primjer 2 [0054] Ova izvedba navodi da je 1,1,3-trikloroaceton pripremljen od metoda pročišćavanja prema ovom izumu [0055] se pročišćava u reaktoru od 50 litara opremljenom pločom za filtriranje sita na dnu [0056] Prvo, 1,1 s čistoćom od 50%, 3-trikloroaceton 20 kg i voda 4 kg pomiješani u reaktoru, miješajući 15 minuta na 45, brzina miješanja od 300 o/min, u procesu miješanja dodati vodu, vodu brzinom od 300 ml /min, a zatim je smjesa stajala 15 minuta, odvojena od donji sloj ulja, uklonite nečistoće s visokim sadržajem kloraes;Drugo, temperatura otopine gornjeg sloja nakon stratifikacije snižena je na 20°C, a brzina miješanja bila je 200 o/min tijekom 0,5 h.Zatim je kruti kristal dobiven izravno kroz sitastu ploču na dnu reaktora filtracijom pod pritiskom dušika pri tlaku od 0,2 MPa.Zatim je čvrsti kristal raspršen i ispran s 1 kg 25 hladne vode, a mokra težina 1,1, 3-trikloroacetona bila je 8,2 kg metodom redukcije. Metoda pročišćavanja uključivala je statičko stratifikacijsko uklanjanje nečistoća s visokim sadržajem klora, operacije kristalizacije, filtracije i ispiranja vode mogu se provesti u zatvorenom sustavu tijela, radno okruženje je prijateljsko i uvelike smanjuje stvaranje otpadne vode, nema otpadnog organskog otapala i organskog otpadnog plina [0060] Osim toga, budući da metoda čini ne unosi organska otapala i uklanja nečistoće s visokim sadržajem klora tijekom procesa pročišćavanja, nema rizika kvalitete za kvalitetu folne kiseline, a 1,1,3-trikloroaceton pripremljen u primjeru 2 otapa se u vodi i izravno koristi u proizvodnji folne kiseline, povećavajući ukupni prinos folne kiseline za 4,9% težinski i postižući čistoću od 99 Ova izvedba navodi da je 1,1,3-trikloroaceton pripremljen metodom pročišćavanja tovaj izum [0063] se pročišćava u reaktoru od 50 litara opremljenom pločom za filtriranje sita na dnu [0064] Prvo, 1,1 s čistoćom od 60%, 3-trikloroaceton 20 kg pomiješan s vodom 40 kg u reakcijskom kotlu , miješanje 30 minuta na 15, brzina miješanja od 100 o/min, u procesu miješanja za dodavanje vode, vode brzinom od 500 ml /min, a zatim smjesa stoji 30 minuta, odvojena od donjeg uljnog sloja , ukloniti visoke nečistoće klora;Drugo, temperatura otopine gornjeg sloja nakon stratifikacije snižena je na 10°C, a brzina miješanja bila je 100 o/min tijekom 10 sati.Zatim je kruti kristal dobiven izravno kroz sitastu ploču na dnu reaktora filtracijom pod tlakom dušika pri tlaku od 0,2 MPa, a zatim raspršen i ispran s 1 kg hladne vode.Vlažna težina 1,1,3-trikloroacetona bila je 6,9 ​​kg, a kromatografska čistoća (GC) bila je 98,3% po težini [0067] Operacija uključena u ovu metodu pročišćavanja, kao što je statička stratifikacija, uklanjanje nečistoća s visokim udjelom klora, kristalizacija , filtriranje i pranje vode, može se provesti u zatvorenom sustavu tijela, koji ima prijateljsko radno okruženje, i uvelike smanjuje stvaranje otpadne vode i ne proizvodi otpadna organska otapala i organski otpadni plin [0068].Osim toga, zbog metode pročišćavanja bez uvođenja organskog otapala i visokog udjela klora za uklanjanje nečistoća u procesu pročišćavanja, ne postoji rizik kvalitete za kvalitetu folne kiseline, te će biti na primjer 3 pripravka od 1, 1, 3 – križno- povezan s acetonom, vodom za otapanje, izravno se koristi u proizvodnji folne kiseline, čini folnu kiselinu za poboljšanje ukupnog prinosa 5,3 težinskih %, čistoću od 99,2 težinskih % Za udio 1 [0070] pročišćeni 1,1, 3- trikloroaceton u skladu s metodom izvedbe 1, osim što se u koraku (1) ne koristi voda. Umjesto toga, koriste se organska otapala.Kao rezultat, pripremljeni 1,1,3-trikloroaceton je otopljen u vodi i izravno korišten u proizvodnji folne kiseline.Ukupni prinos folne kiseline povećan je samo za 2 % po težini, a čistoća je bila 95 % po težini.Dodatno, zbog uvođenja organskih otapala u ovu metodu pročišćavanja, postoji kvalitetan rizik za kvalitetu folne kiseline [0071] u omjeru 2 [0072].1,1,3-trikloroaceton se pročišćava u skladu s metodom iz primjera 1. Razlika je u tome što je u koraku (1) količina vode 50 kg, što rezultira značajnim povećanjem stvaranja otpadne vode i smanjenjem od 1 prinos kristala 1,1,3-trikloroacetona otopljen je u vodi i izravno korišten u proizvodnji folne kiseline, tako da je ukupni prinos folne kiseline povećan samo za 5,6% po težini, a čistoća je bila 99,6% po težini [0073 ] naspram omjera 3 [0074].1,1 je pročišćen metodom iz Primjera 1, 3-trikloroaceton, razlika je u tome što u koraku (1), heteroplastid s visokim sadržajem klora nije uklonjen, rezultat pripreme 1,1,3-trikloroacetona sadrži veliki broj kloriranih spojeva, kvaliteta rizika folne kiseline [0075] Prema gornjem primjeru 1-3 i rezultat je ljestvice od 1-3: metoda pročišćavanja uključuje slojeviti kristalni filtar za uklanjanje visokog sadržaja klora, operacije pranja kao što je sve osim u hermetički zatvorenom sustavu, prijateljskom radnom okruženju i uvelike smanjenoj učestalosti otpadnih voda, ne proizvodi otpadni plin, organsko otapalo i organske Osim toga, provedbom slučaja 1 priprema 1, 1), 3-trikloroacetona , dodajte u knjigu 5/6 stranica 7 CN 109516908 A 7 vodena otopina, izravno se koristi u proizvodnji folne kiseline, povećava ukupni prinos folne kiseline za 5 % po težini, čistoća je iznad 99,2 % po težini;Štoviše, budući da metoda pročišćavanja ne uvodi organsko otapalo, nema rizika za kvalitetu folne kiseline.Štoviše, metoda pročišćavanja koristi vodu kao otapalo za kristalizaciju, a pročišćena vodena otopina 1,1,3-trikloroacetona izravno se koristi u proizvodnji folne kiseline, smanjujući nuspojave

CEO Athene

što ima/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

direktor tvrtke@mit-ivy.com

DODATI:Provincija Jiangsu, Kina