S jedne strane, izum osigurava metodu pročišćavanja 1,1,3-trikloroacetona, pri čemu metoda uključuje sljedeće korake

Bljesak:

(1) Sirovi 1,1,3-trikloroaceton pomiješan s vodom;

(2) Rekristalizacija gornje otopine nakon stajanja; Kao i

(3) rekristalizirani kruti kristali se odfiltriraju i isperu vodom;

Pri čemu je u koraku (1) težinski omjer navedenog sirovog 1,1,3-trikloroacetona prema količini vode 10,1-2).

Poželjno je da u koraku (1) težinski omjer sirovog proizvoda 1,1,3-trikloroacetona prema količini vode može biti 1:

(0,4-0,6), dodatno optimiziran kao 1:0,5; U izumu, doziranje sirovog proizvoda 1,1,3-trikloroacetona i vode kontrolira se u gore navedenom

Može se dobiti niz 1,1,3-trikloroacetona visoke čistoće.

Prema ovom izumu, u koraku (1), sirovi proizvod 1,1,3-trikloroaceton i voda mogu se pripremiti na temperaturi od 10-50 ℃

Miješajte 10-30 minuta pod uvjetima, a zatim ostavite stajati 10-30 minuta; Poželjno, u koraku (1), navedeni 1,1,3-trikloropropil

Sirovi keton je miješan s vodom na temperaturi od 30-35 ℃ 25-30 minuta, a zatim je stajao 10-15 minuta; U ovom izumu

, koristeći sirovi 1,1,3-trikloroaceton kao sirovinu, u reakcijskom kotlu, pomiješan s vodom, miješan na određenoj temperaturi nakon stajanja

Delaminacija. Nakon delaminacije, donji sloj ulja se uklanja, uglavnom uklanjanjem nečistoća s visokim sadržajem klora i ostavljanjem gornje otopine za kasniju upotrebu.

Prema izumu, u koraku (1), sirovi 1,1,3-trikloroaceton se miješa s vodom i može se također miješati.

Uvjeti u kojima nema posebnih ograničenja za uvjete miješanja i opremu, sve dok 1,1,3-trikloroaceton može biti grub

Proizvod se može ravnomjerno miješati s vodom. Poželjno je da je brzina miješanja 100-300 o/min.

U ovom izumu, voda je poželjno deionizirana voda.

Prema izumu, u koraku (2), uvjeti prekristalizacije mogu biti: temperatura od 0 do 35 ℃, vrijeme od 0,5 -

10 sati, poželjno, rekristalizacija se provodi pri brzini miješanja od 50-300 RPM; Po mogućnosti, reknot

Voda se također dodaje u procesu kristalizacije, pri čemu se voda dodaje brzinom od 200-600 ml/min; Pod tim uvjetima, učinkovitost rekristalizacije

Voće je dobro.

[0034] Dalje optimalno, uvjeti rekristalizacije su: temperatura od 10-15 ℃, vrijeme od 2-3 sata i uvjeti rekristalizacije

Kristal se miješa brzinom od 100-200 RPM i voda se dodaje brzinom od 300-500 ml/min.

Pod ovim uvjetima, učinak rekristalizacije je bolji.

U ovom izumu, temperatura rekristalizacije opisana u koraku (2) niža je od one za 1,1,3-trikloroaceton u koraku (1)

Temperatura na kojoj se proizvod miješa s vodom.

Prema izumu, u koraku (3), reakcijska smjesa nakon koraka (2) može se filtrirati pod zatvorenim tlakom ili se može

Čvrsti kristali se dobivaju izravnim pritiskom kroz sitastu ploču na dnu reaktora. U ovom izumu preferirano se koriste zrak i/ili dušik

Tlačna filtracija, bolje je koristiti dušik za tlačnu filtraciju, a tlak može biti 0,1-0,2MPa, poželjno 0,12 -

0,18 mpa.

Prema izumu, istaloženi kristal nakon tlačne filtracije ispire se vodom, pri čemu se spomenuta voda ispire

Ne postoji određeno ograničenje, na primjer, možete odabrati 1-2 kg vodenog spreja za pranje pod uvjetom da je temperatura 2-25 ℃, i raspršiti

Ne postoji određeno ograničenje brzine.

Prema izumu, čistoća sirovog produkta 1,1,3-trikloroacetona može biti 50-65% težine.

Stranice 3/6 uputa

5

CN 109516908 A

5

Predmetni izum, s druge strane, također osigurava folnu kiselinu koja se pripravlja bilo kojom od gore opisanih metoda

Vodena otopina 1,1,3-trikloroacetona izravno se koristi za pripremu folne kiseline.

Rad metode pročišćavanja iz izuma, kao što je stratificirana ekstrakcija, kristalizacijska filtracija i tako dalje, može se provesti u zatvorenom sustavu

Ekološki prihvatljiv i uvelike smanjuje stvaranje otpadne vode, nema otpadnih organskih otapala i organskog otpadnog plina; Osim toga, metoda pročišćavanja

Ne uvode se organska otapala, a nečistoće s visokim udjelom klora uklanjaju se tijekom procesa pročišćavanja, tako da nema rizika za kvalitetu folne kiseline

Metoda koristi vodu kao otapalo za kristalizaciju, a pročišćena vodena otopina 1,1,3-trikloroacetona izravno se koristi za proizvodnju folne kiseline

Ukupni prinos folne kiseline može se povećati za 5% po težini, a čistoća je iznad 99,2% po težini, čime se može postići visoka kvaliteta

Od folne kiseline.

Izum je detaljno opisan pomoću izvedba u nastavku.

[0042] U sljedećim izvedbama i omjerima, osim ako nije drugačije navedeno, upotrijebljeni materijali dostupni su putem komercijalne kupnje, osim ako nije drugačije navedeno

Metoda koja se koristi je konvencionalna metoda u ovom području.

Model plinske kromatografije bio je GC-2014, kupljen od Shimadzu Company.

1,1,3-trikloroaceton pripremljen postupkom pročišćavanja prema ovom izumu [0047] pročišćava se u reaktoru od 50 litara opremljenom pločom za filtriranje sita na dnu [0048] Prvo, čistoća 1,1 je 65 % po težini, 3-trikloroaceton 20 kg i voda 10 kg u reakcijskom kotlu pomiješani u 24 miješajući 12 minuta, pri čemu je brzina miješanja 200 o/min, u procesu miješanja za dodavanje vode, vode brzinom od 300 ml/min , a zatim je smjesa stajala 10 minuta, odvojena od donjeg uljnog sloja, uklonila visoke nečistoće klora; Drugo, temperatura slojevite gornje otopine snižena je na 5°C i miješana 2 sata pri brzini miješanja od 100 o/min. Zatim je kruti kristal dobiven izravno kroz sitastu ploču na dnu reakcijskog kotla filtracijom pod tlakom dušika pri tlaku od 0,1 MPa, a zatim raspršen i ispran s 2 kg hladne vode. Vlažna težina 1,1,3-trikloroacetona bila je 9,8 kg, a kromatografska čistoća (GC) bila je 96,8 težinskih % [0051] Operacija uključena u ovu metodu pročišćavanja, kao što je statička stratifikacija, uklanjanje nečistoća s visokim udjelom klora, kristalizacija, filtriranje i pranje vode, može se provesti u zatvorenom sustavu tijela, što je ekološki prihvatljivo, i uvelike smanjuje stvaranje otpadne vode i ne proizvodi otpadna organska otapala i organski otpadni plin [0052]. Osim toga, zbog metode pročišćavanja bez uvođenja organskog otapala, te visokog klora za uklanjanje nečistoća u procesu pročišćavanja, ne postoji kvalitetan rizik za kvalitetu folne kiseline, ali i primjerom provedbe pripravka 1, 1, 3 – folna kiselina umrežena s acetonom, voda otopljena izravno korištena u proizvodnji, čini folnu kiselinu za poboljšanje ukupnog prinosa 5 težinskih %, čistoću od 99 5 težinskih %. Primjer 2 [0054] Ova izvedba navodi da je 1,1,3-trikloroaceton pripremljen od metoda pročišćavanja prema ovom izumu [0055] se pročišćava u reaktoru od 50 litara opremljenom pločom za filtriranje sita na dnu [0056] Prvo, 1,1 s čistoćom od 50%, 3-trikloroaceton 20 kg i voda 4 kg pomiješani u reaktoru, miješajući 15 minuta na 45, brzina miješanja od 300 o/min, u procesu miješanja dodati vodu, vodu brzinom od 300 ml /min, a zatim je smjesa stajala 15 minuta, odvojena od donji sloj ulja, ukloniti visoke nečistoće klora; Drugo, temperatura otopine gornjeg sloja nakon stratifikacije snižena je na 20°C, a brzina miješanja bila je 200 o/min tijekom 0,5 h. Zatim je kruti kristal dobiven izravno kroz sitastu ploču na dnu reaktora filtracijom pod pritiskom dušika pri tlaku od 0,2 MPa. Zatim je čvrsti kristal raspršen i ispran s 1 kg 25 hladne vode, a mokra težina 1,1, 3-trikloroacetona bila je 8,2 kg metodom redukcije. Metoda pročišćavanja uključivala je statičko stratifikacijsko uklanjanje nečistoća s visokim sadržajem klora, operacije kristalizacije, filtracije i ispiranja vode mogu se provesti u zatvorenom sustavu tijela, radna okolina je prijateljska i uvelike smanjuje stvaranje otpadne vode, nema otpadnog organskog otapala i organskog otpadnog plina [0060] Dodatno, budući da metoda čini ne unosi organska otapala i uklanja nečistoće s visokim sadržajem klora tijekom procesa pročišćavanja, nema rizika kvalitete za kvalitetu folne kiseline, a 1,1,3-trikloroaceton pripremljen u primjeru 2 otapa se u vodi i izravno koristi u proizvodnji folne kiseline, povećavajući ukupni prinos folne kiseline za 4,9% po težini i postizanjem čistoće od 99. Ova izvedba navodi da je 1,1,3-trikloroaceton pripravljen metodom pročišćavanja ovog izuma [0063] pročišćen u 50 -litreni reaktor opremljen pločom za filtriranje sita na dnu [0064] Prvo, 1,1 s čistoćom od 60%, 3-trikloroaceton 20 kg pomiješan s vodom 40 kg u reakcijskom kotlu, miješanje 30 minuta na 15, brzina miješanja od 100 o/min, u procesu miješanja za dodavanje vode, vode brzinom od 500 ml /min, a zatim smjesa stoji 30 minuta, odvojena od donjeg uljnog sloja, uklanja visoke nečistoće klora; Drugo, temperatura otopine gornjeg sloja nakon stratifikacije snižena je na 10°C, a brzina miješanja bila je 100 o/min tijekom 10 sati. Zatim je kruti kristal dobiven izravno kroz sitastu ploču na dnu reaktora filtracijom pod tlakom dušika pri tlaku od 0,2 MPa, a zatim raspršen i ispran s 1 kg hladne vode. Vlažna težina 1,1,3-trikloroacetona bila je 6,9 ​​kg, a kromatografska čistoća (GC) bila je 98,3% po težini [0067] Operacija uključena u ovu metodu pročišćavanja, kao što je statička stratifikacija, uklanjanje nečistoća s visokim udjelom klora, kristalizacija , filtriranje i pranje vode, može se provesti u zatvorenom sustavu tijela, koji ima prijateljsko radno okruženje, i uvelike smanjuje stvaranje otpadne vode i ne proizvodi otpadna organska otapala i organski otpadni plin [0068]. Osim toga, budući da je metoda pročišćavanja bez uvođenja organskog otapala i visokog udjela klora za uklanjanje nečistoća u procesu pročišćavanja, ne postoji rizik kvalitete za kvalitetu folne kiseline, te će biti na primjer 3 pripravka 1, 1, 3 – cross- povezan s acetonom, vodom za otapanje, izravno se koristi u proizvodnji folne kiseline, čini folnu kiselinu za poboljšanje ukupnog prinosa 5,3 težinskih %, čistoću od 99,2 težinskih % Za udio 1 [0070] pročišćeni 1,1, 3- trikloroaceton u skladu s metodom izvedbe 1, osim što se u koraku (1) ne koristi voda, umjesto toga koriste se organska otapala. Kao rezultat toga, pripremljeni 1,1,3-trikloroaceton je otopljen u vodi i izravno korišten u proizvodnji folne kiseline. Ukupni prinos folne kiseline povećan je samo za 2 % po težini, a čistoća je bila 95 % po težini. Dodatno, zbog uvođenja organskih otapala u ovu metodu pročišćavanja, postoji rizik kvalitete za kvalitetu folne kiseline [0071] u omjeru 2 [0072]. 1,1,3-trikloroaceton se pročišćava u skladu s metodom iz primjera 1. Razlika je u tome što je u koraku (1) količina vode 50 kg, što rezultira značajnim povećanjem stvaranja otpadne vode i smanjenjem od 1 prinos kristala 1,1,3-trikloroacetona otopljen je u vodi i izravno korišten u proizvodnji folne kiseline, tako da je ukupni prinos folne kiseline povećan samo za 5,6% po težini, a čistoća je bila 99,6% po težini [0073 ] naspram omjera 3 [0074]. 1,1 je pročišćen metodom iz primjera 1, 3-trikloroaceton, razlika je u tome što u koraku (1), heteroplastid s visokim sadržajem klora nije uklonjen, rezultat pripreme 1,1,3-trikloroacetona sadrži veliki broj kloriranih spojeva, kvaliteta rizika folne kiseline [0075] Prema gornjem primjeru 1-3 i rezultat je ljestvice od 1-3: metoda pročišćavanja uključuje slojeviti kristalni filtar za uklanjanje visokog sadržaja klora, operacije pranja. kao što je sve osim u hermetički zatvorenom sustavu, prijateljskom radnom okruženju i uvelike smanjenoj učestalosti otpadnih voda, ne proizvodi otpadni plin, organsko otapalo i organske Osim toga, provedbom slučaja 1 priprema 1, 1), 3-trikloroacetona , dodajte u knjigu 5/6 stranica 7 CN 109516908 A 7 vodena otopina, izravno se koristi u proizvodnji folne kiseline, povećava ukupni prinos folne kiseline za 5 % po težini, čistoća je iznad 99,2 % po težini; Štoviše, budući da metoda pročišćavanja ne uvodi organsko otapalo, nema rizika za kvalitetu folne kiseline. Štoviše, metoda pročišćavanja koristi vodu kao otapalo za kristalizaciju, a pročišćena vodena otopina 1,1,3-trikloroacetona izravno se koristi u proizvodnji folne kiseline, smanjujući nuspojave

CEO Athene

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

izvršni direktor@mit-ivy.com

DODATI:Provincija Jiangsu, Kina