S jedne strane, izum pruža metodu pročišćavanja 1,1,3-trikloroacetona, pri čemu metoda obuhvaća sljedeće korake
Bljesak:
(1) Sirovi 1,1,3-trikloroaceton pomiješan s vodom;
(2) Rekristalizacija gornje otopine nakon stajanja; Kao i
(3) rekristalizirani čvrsti kristali se filtriraju i isperu vodom;
Pri čemu je u koraku (1) težinski omjer navedenog sirovog 1,1,3-trikloroacetona i količine vode 1
0,1-2).
Poželjno je da u koraku (1) težinski omjer sirovog produkta 1,1,3-trikloroacetona i količine vode bude 1:
(0,4-0,6), dalje optimizirano kao 1:0,5; U izumu se doziranje sirovog produkta 1,1,3-trikloroacetona i vode kontrolira na gore navedeni način
Može se dobiti raspon 1,1,3-trikloroacetona visoke čistoće.
Prema ovom izumu, u koraku (1), sirovi produkt 1,1,3-trikloroacetona i voda mogu se pripremiti na temperaturi od 10-50 ℃
Miješati 10-30 minuta pod uvjetima, a zatim ostaviti da odstoji 10-30 minuta; Poželjno je da se u koraku (1) navedeni 1,1,3-trikloropropil
Sirovi keton je pomiješan s vodom na temperaturi od 30-35 ℃ tijekom 25-30 minuta, a zatim je ostavljen da odstoji 10-15 minuta; U ovom izumu
, koristeći sirovi 1,1,3-trikloroaceton kao sirovinu, u reakcijskoj posudi, pomiješano s vodom, miješano na određenoj temperaturi nakon stajanja
Raslojavanje. Nakon raslojavanja, donji sloj ulja se uklanja, uglavnom uklanjanjem nečistoća s visokim udjelom klora i ostavljanjem gornje otopine za kasniju upotrebu.
Prema izumu, u koraku (1), sirovi 1,1,3-trikloroaceton se miješa s vodom i može se miješati
Uvjeti u kojima nema specifičnih ograničenja u pogledu uvjeta miješanja i opreme, sve dok 1,1,3-trikloroaceton može biti grub
Proizvod se može ravnomjerno pomiješati s vodom. Poželjno je da brzina miješanja bude 100-300 o/min.
U ovom izumu, voda je poželjno deionizirana voda.
Prema izumu, u koraku (2), uvjeti rekristalizacije mogu biti: temperatura od 0 do 35 ℃, vrijeme od 0,5 -
10 sati, poželjno je da se rekristalizacija provodi brzinom miješanja od 50-300 okretaja u minuti; poželjno je da se rekristalizacija
Voda se također dodaje u procesu kristalizacije, pri čemu se voda dodaje brzinom od 200-600 ml/min; pod tim uvjetima, učinkovitost rekristalizacije
Voće je dobro.
[0034] Nadalje, optimalno, uvjeti rekristalizacije su: temperatura od 10-15 ℃, vrijeme od 2-3 sata i uvjeti rekristalizacije
Kristal se miješa brzinom od 100-200 okretaja u minuti, a voda se dodaje brzinom od 300-500 ml/min.
Pod tim uvjetima, učinak rekristalizacije je bolji.
U ovom izumu, temperatura rekristalizacije opisana u koraku (2) je niža od one 1,1,3-trikloroacetona u koraku (1).
Temperatura na kojoj se proizvod miješa s vodom.
Prema izumu, u koraku (3), reakcijska smjesa nakon koraka (2) može se filtrirati zatvorenim tlakom ili se može
Čvrsti kristali dobivaju se izravnim protiskivanjem kroz sito na dnu reaktora. U ovom izumu poželjno se koriste zrak i/ili dušik.
Filtracija pod tlakom, bolje je koristiti dušik za filtraciju pod tlakom, a tlak može biti 0,1-0,2 MPa, po mogućnosti 0,12 -
0,18 mpa.
Prema izumu, istaloženi kristal nakon filtracije pod tlakom ispire se vodom, pri čemu se navedena voda ispire
Ne postoji specifično ograničenje, na primjer, možete odabrati pranje s 1-2 kg vodenog prskanja pod uvjetom temperature od 2-25 ℃ i prskati
Ne postoji određeno ograničenje brzine.
Prema izumu, čistoća sirovog produkta 1,1,3-trikloroacetona može biti 50-65 težinskih %.
Stranice 3/6 upute
5
CN 109516908 A
5
S druge strane, ovaj izum također pruža folnu kiselinu koja se priprema bilo kojom od gore opisanih metoda.
Vodena otopina 1,1,3-trikloroacetona se izravno koristi za pripremu folne kiseline.
Postupak pročišćavanja prema izumu, kao što je stratificirana ekstrakcija, kristalizacijska filtracija i tako dalje, može se provesti u zatvorenom sustavu
Ekološki prihvatljivo i uvelike smanjuje stvaranje otpadnih voda, bez otpadnih organskih otapala i organskih otpadnih plinova; Osim toga, metoda pročišćavanja
Ne uvode se organska otapala, a nečistoće s visokim udjelom klora uklanjaju se tijekom procesa pročišćavanja, tako da ne postoji rizik za kvalitetu folne kiseline.
Metoda koristi vodu kao kristalizacijsko otapalo, a pročišćena vodena otopina 1,1,3-trikloroacetona izravno se koristi za proizvodnju folne kiseline.
Ukupni prinos folne kiseline može se povećati za 5% težinski, a čistoća je iznad 99,2% težinski, što omogućuje postizanje visoke kvalitete.
Od folne kiseline.
Izum je detaljno opisan pomoću primjera izvedbe u nastavku.
[0042] U sljedećim izvedbama i omjerima, osim ako nije drugačije navedeno, korišteni materijali dostupni su putem komercijalne kupnje, osim ako nije drugačije navedeno
Korištena metoda je konvencionalna metoda u ovom području.
Model plinske kromatografije bio je GC-2014, kupljen od tvrtke Shimadzu.
1,1,3-trikloroaceton pripremljen metodom pročišćavanja prema ovom izumu [0047] pročišćava se u reaktoru od 50 litara opremljenom filterskom sitastom pločom na dnu. [0048] Prvo, čistoća 1,1 je 65% težinski, 3-trikloroaceton 20 kg i voda 10 kg pomiješani su u reakcijskoj posudi 24 sata uz miješanje 12 minuta, pri brzini miješanja od 200 okretaja u minuti, tijekom procesa miješanja dodaje se voda brzinom od 300 ml/min, a zatim se smjesa ostavi stajati 10 minuta, odvoji se od donjeg sloja ulja i uklone se nečistoće s visokim udjelom klora; Drugo, temperatura slojevite gornje otopine snižena je na 5°C i miješana 2 sata pri brzini miješanja od 100 okretaja u minuti. Nakon toga, čvrsti kristali dobiveni su izravno kroz sitastu ploču na dnu reakcijske posude filtracijom pod tlakom dušika pod tlakom od 0,1 MPa, a zatim poprskani i isprani s 2 kg hladne vode. Mokra težina 1,1,3-trikloroacetona bila je 9,8 kg, a kromatografska čistoća (GC) bila je 96,8 težinskih %. [0051] Postupak uključen u ovu metodu pročišćavanja, kao što su statička stratifikacija, uklanjanje nečistoća s visokim udjelom klora, kristalizacija, filtracija i pranje vodom, može se provesti u zatvorenom sustavu, što je ekološki prihvatljivo i uvelike smanjuje stvaranje otpadnih voda te ne proizvodi otpadna organska otapala i organski otpadni plin [0052]. Osim toga, budući da metoda pročišćavanja ne sadrži organsko otapalo i nečistoće visoke koncentracije klora za uklanjanje nečistoća u procesu pročišćavanja, ne postoji rizik za kvalitetu folne kiseline. Također, primjer primjene pripreme 1,1,3-folne kiseline umreženom acetonom otopljene u vodi, koja se izravno koristi u proizvodnji, poboljšava ukupni prinos folne kiseline za 5 težinskih %, čistoću od 99,5 težinskih %. Primjer 2 [0054] Ovaj primjer izvedbe navodi da se 1,1,3-trikloroaceton pripremljen metodom pročišćavanja prema ovom izumu [0055] pročišćava u reaktoru od 50 litara opremljenom filter-sitom na dnu. [0056] Prvo se u reaktoru pomiješa 1,1 s čistoćom od 50%, 20 kg 3-trikloroacetona i 4 kg vode, miješa se 15 minuta na 45°C, brzinom miješanja od 300 okretaja u minuti, zatim se tijekom procesa miješanja dodaje voda, dodaje se voda brzinom od 300 ml/min, a zatim se smjesa ostavi stajati. 15 minuta, odvojeno od donjeg sloja ulja, uklanjaju se nečistoće s visokim udjelom klora; Drugo, temperatura otopine gornjeg sloja nakon stratifikacije snižena je na 20, a brzina miješanja bila je 200 o/min tijekom 0,5 sati. Zatim je čvrsti kristal dobiven izravno kroz sito na dnu reaktora filtracijom pod tlakom dušika pod tlakom od 0,2 MPa. Zatim je čvrsti kristal poprskan i ispran s 1 kg hladne vode omjera 25%, a mokra težina 1,1,3-trikloroacetona metodom redukcije iznosila je 8,2 kg. Metoda pročišćavanja uključena u statičku stratifikaciju uklanjanja nečistoća s visokim udjelom klora, kristalizaciju, filtraciju i pranje vodom može se provesti u zatvorenom sustavu, radno okruženje je prihvatljivo i uvelike smanjuje stvaranje otpadnih voda, nema otpadnih organskih otapala i organskog otpadnog plina. [0060] Osim toga, budući da metoda ne uvodi organska otapala i uklanja nečistoće s visokim udjelom klora tijekom procesa pročišćavanja, ne postoji rizik za kvalitetu folne kiseline, a 1,1,3-trikloroaceton pripremljen prema Primjeru 2 otopljen je u vodi i izravno se koristi u proizvodnji folne kiseline, povećavajući ukupni prinos folne kiseline za 4,9% težinski i postižući čistoću od 99. Ova izvedba navodi da se 1,1,3-trikloroaceton pripremljen metodom pročišćavanja prema ovom izumu [0063] pročišćava u reaktoru od 50 litara opremljenom s... Filterska sitasta ploča na dnu [0064] Prvo,1,1 s čistoćom od 60%, 20 kg 3-trikloroacetona pomiješano je s 40 kg vode u reakcijskoj posudi, miješano 30 minuta na 15°C, brzinom miješanja od 100 okretaja u minuti, tijekom miješanja dodana je voda brzinom od 500 ml/min, a zatim je smjesa ostavljena da odstoji 30 minuta, da se odvoji od donjeg sloja ulja i uklone nečistoće s visokim udjelom klora; Drugo, temperatura otopine gornjeg sloja nakon stratifikacije snižena je na 10°C, a brzina miješanja bila je 100 okretaja u minuti tijekom 10 sati. Zatim je čvrsti kristal dobiven izravno kroz sitostu ploču na dnu reaktora filtracijom pod tlakom dušika pod tlakom od 0,2 MPa, a zatim poprskano i isprano s 1 kg 5 hladne vode. Mokra težina 1,1,3-trikloroacetona bila je 6,9 kg, a kromatografska čistoća (GC) bila je 98,3% težinski [0067]. Radnje uključene u ovu metodu pročišćavanja, kao što su statička stratifikacija, uklanjanje nečistoća s visokim udjelom klora, kristalizacija, filtracija i pranje vodom, mogu se provoditi u zatvorenom sustavu, koji ima prijateljsko radno okruženje i uvelike smanjuje stvaranje otpadnih voda te ne proizvodi otpadna organska otapala i organski otpadni plin [0068]. Osim toga, budući da metoda pročišćavanja ne uključuje organsko otapalo i visoku količinu klora za uklanjanje nečistoća u procesu pročišćavanja, ne postoji rizik za kvalitetu folne kiseline, te će, na primjer, priprava 1,1,3 - umreženog acetonom, vode za otapanje, izravno korištena u proizvodnji folne kiseline, poboljšati ukupni prinos folne kiseline od 5,3 težinskih %, čistoća od 99,2 težinskih %. Za udio 1 [0070] pročišćeni 1,1,3-trikloroaceton prema metodi iz izvedbe 1, osim što se u koraku (1) ne koristi voda, već su korištena organska otapala. Kao rezultat toga, pripremljeni 1,1,3-trikloroaceton otopljen je u vodi i izravno korišten u proizvodnji folne kiseline. Ukupni prinos folne kiseline povećan je samo za 2 težinska %, a čistoća je bila 95 težinskih %. Osim toga, zbog uvođenja organskih otapala u ovu metodu pročišćavanja, postoji rizik za kvalitetu folne kiseline [0071] u omjeru 2 [0072]. 1,1,3-trikloroaceton se pročišćava prema metodi u Primjeru 1. Razlika je u tome što je u koraku (1) količina vode 50 kg, što rezultira značajnim povećanjem stvaranja otpadnih voda i smanjenjem od 1. Prinos kristala 1,1,3-trikloroacetona otopljen je u vodi i izravno korišten u proizvodnji folne kiseline, tako da je ukupni prinos folne kiseline povećan samo za 5,6% težinski, a čistoća je bila 99,6% težinski [0073] u odnosu na omjer 3 [0074]. 1,1 je pročišćen metodom iz Primjera 1, 3-trikloroaceton, razlika je u tome što se u koraku (1) ne uklanja heteroplastid s visokim udjelom klora, rezultat pripreme 1,1,3-trikloroacetona sadrži veliki broj kloriranih spojeva, rizik kvalitete folne kiseline [0075] Prema gornjem primjeru 1-3 i rezultat skale 1-3: metoda pročišćavanja uključuje stajanje slojevitog kristalnog filtera za uklanjanje nečistoća s visokim udjelom klora, pranje u hermetički zatvorenom sustavu, povoljno radno okruženje, i znatno smanjenje učestalosti otpadnih voda, ne proizvode otpadni plin, organska otapala i organske spojeve. Osim toga, primjenom slučaja 1 pripreme 1,1), 3-trikloroacetona, dodanog u knjigu 5/6 stranica 7 CN 109516908 A 7 vodene otopine, izravno korištene u proizvodnji folne kiseline, ukupni prinos folne kiseline povećan je za 5% težinski, čistoća je 99,2% težinski iznad; Štoviše, budući da metoda pročišćavanja ne uvodi organsko otapalo, ne postoji rizik za kvalitetu folne kiseline. Štoviše, metoda pročišćavanja koristi vodu kao otapalo za kristalizaciju, a pročišćena vodena otopina 1,1,3-trikloroacetona izravno se koristi u proizvodnji folne kiseline, smanjujući nuspojave.
Izvršni direktor Athene
WhatsApp/wechat+86 13805212761
MIT–IVY Industry CO.,LTD.
DODATI：Provincija Jiangsu, Kina
Vrijeme objave: 12. kolovoza 2021.