Sažetak: acetonom kataliziran klorid proizveden kristalizacijom otapala na 1,1,3-trikloroacetonu s visokom čistoćom od najmanje 99,0%, s prinosom od 45%. Ključne riječi: 1,1,3-trikloroaceton; sinteza; visoka čistoća

———-. Predgovor

1,1,3-trikloroaceton je važan međuprodukt u proizvodnji folne kiseline. Trenutno, 1,1,3-aceton trikloroaceton ima dugi proizvodni ciklus (48 sati), slabu selektivnost, nizak prinos, sadržaj 1,1,3-trikloroacetona je samo oko 17%, a nakon ekstrakcije vodom, njegov sadržaj je samo 51,9%. Troškovi proizvodnje su visoki, a korekcija proizvoda niska. Sve to dovodi do visokih troškova domaće proizvodnje folne kiseline, teškog poboljšanja sadržaja i drugih problema. Autor je pročitao veliki broj domaćih i stranih dokumenata. Nakon mnogih eksperimenata i studija, dodali smo katalizator i kontrolirali brzinu reakcije s folnim klorom, smanjujući vrijeme reakcije na 1,1,3-3 trikloroaceton u 24 sata, te kristalizaciju 1,1,3-3 trikloroacetona s čistoćom većom od 99% i prinosom većim od 45%.

II. Eksperimentalni dio

1. reakcija

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Kl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentalni koraci

U tikvici s četiri vrata i sfernim kondenzatorom od 500 ml, određena količina acetona i katalizatora miješana je i dodavana kloru pri temperaturi reakcije od 10~30 W. Pokrenuti mjerenjem vremena, zaustaviti propuštanje klora nekoliko sati nakon reakcije i nastaviti miješanje 1 sat. U dobivenu smjesu dodan je poseban materijal sličan otapalu, miješano 1 sat dok se hladi na 10°C radi kristalizacije, ekstrahirajući 1,1,3-trikloroaceton.

1. 1,1,3. Selektivno određivanje čistoće trikloracetona

Za selektivno određivanje čistoće produkta i otopine klorida korišteni su plinski kromatograf Varin 3700, kolona za punjenje QF・1 i FID detektor.

1. Rezultati rasprave
2. Utjecaj katalizatora na selektivnost klorida pokazao je selektivnost kloriranja acetona

Veliki utjecaj, Tablica 1 navodi skup eksperimentalnih rezultata. Iz Tablice 1, minimalna selektivnost 1,1,3-trikloroacetona značajno je povećana (oko 19,1%) bez katalizatora, i

　　Složeni aminski katalizator je najbolji, do 57,5%. Uvjeti ispitivanja: Inl aceton, 3nm) l klor, katalizator 0,6 g, temperatura 1030 °C,

vrijeme 18 sati. Unutar 12 sati va: 3,9 Cao h; 2

〜7 sati, vq: 27 Cao h; 7〜18 sati, VQ: 3,9 do h. Tablica 1. Utjecaj katalizatora na selektivnost produkta

1. Utjecaj brzine protoka klora na reakciju

Eksperiment je pokazao da ujednačeni klor ima slabu selektivnost produkta, što značajno poboljšava selektivnost produkta i prinos.

Tablica 2 navodi skup testnih podataka.

Tablica 2 Utjecaj brzine protoka klora na selektivnost produkta

Uvjeti ispitivanja: Petrijeva zdjelica 1, aceton, katalizator: kompozit klase 0,6 g

Eksperiment je pokazao da je fluklor izlazio rano (12 sati) i kasnije (8-24 sata), većina klora izlazila je tako da je reakcija bila spora, a medij (28 sati) brz. Kada se zaustavi dovod plinovitog klora, selektivnost produkta i prinos su značajno smanjeni. Rezultati su pokazali da se 1,1,3 proizvodi mnogo sporije od...

1,1-dikloroaceton. Tijekom reakcije s

klorid, klorid, aceton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

to jest_II.kloriranje na submetilnoj skupini bilo je mnogo

brže nego na metilnoj skupini. Stoga,

Autor smatra da je reakcijski proces stvaranja aceton klorida sljedeći:

Reakcija se provodi s V1 1 2-5 kao glavnim procesom.

Prema podacima iz Tablice 2, red brzine reakcije svakog koraka je

　　V2^”3^1 2 5>V4

Ovisno o brzini reakcije svakog koraka,

Iz podataka u Tablici 3 može se vidjeti da je, zbog male razlike u vrelištima između 1,1,3-trikloroacetona i nusprodukata, općenito teško odvojiti ekstrakciju vodom, a odvajanje je jednostavan način. Iako se većina produkata I može ukloniti, čistoća je teško utvrditi.

Kontroliramo brzinu prolaza klora u svakoj fazi,

kako bi se postigao cilj smanjenja vremena prolaska klora i inhibiranja selektivnosti povećanja brzine sekundarne reakcije 1,1,3-trikloroacetonom.

1. Pročišćavanje hidratiziranih kristala Prema literaturi, obično

Tekući aceton klorid se ekstrahira ili rafinira vodom kako bi se povećao sadržaj 1,1,3-trikloroacetona, a autor je koristio 1,1,3-trikloroaceton za kristalizaciju iz drugih nusproizvoda.

Tablica 3 navodi čistoću produkta dobivenu različitim metodama odvajanja.

Tablica 3. Čistoća produkta dobivena različitim metodama odvajanja

za daljnje poboljšanje. Čistoća proizvoda doseže preko 99%, a prinos je također najveći u nekoliko metoda, do 45%.1 Metoda zahtijeva sadržaj 1,1,3-trikloroacetona K veći od 50% u otopini klorida.

Odaberite odgovarajući složeni aminski katalizator, kontrolirajte sporo blokiranje klora u ranoj i kasnoj fazi na 10~30°C, može se dobiti 1,1,3-trikloroaceton klorid, pročišćen kristalizacijom posebnim otapalom, dobiva se kristalni produkt s najmanje 99,0%, s prinosom od 45%, ali 1,1,3-trikloroaceton u otopini klorida mora biti veći od 50%.Izvršni direktor Athene

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD.

izvršni direktor@mit-ivy.com

　　DODAJ: Provincija Jiangsu, Kina