Sažetak: klorid kataliziran acetonom i proizveden kristalizacijom otapala na 1,1,3-trikloroacetonu visoke čistoće ne manje od 99,0%, s prinosom od 45% o Ključne riječi: 1,1,3-trikloroaceton; sinteza; visoka čistoća

———-. Predgovor

1,1,3■trikloroaceton je važan intermedijer u proizvodnji folne kiseline. Trenutačno, 1,1,3.aceton trikloroaceton, dug proizvodni ciklus (48 sati), slaba selektivnost, nizak prinos, 1,1,3- sadržaj trikloropacetona je samo oko 17%, nakon ekstrakcije vodom, njegov sadržaj je samo 51,9%. A trošak proizvodnje je visok, korekcija proizvoda je niska. Sve to dovodi do visokih domaćih troškova proizvodnje folne kiseline, teško je poboljšati sadržaj i drugo problema.Autor je pročitao veliki broj domaćih i stranih dokumenata. Nakon mnogih eksperimenata i studija, dodali smo katalizator i kontrolirali brzinu klora, smanjujući vrijeme reakcije na 1,1,3-3 trikloropaceton u 24 sata i kristalizaciju 1,1,3-3 trikloropacetona s čistoćom većom od 99% i prinos veći od 45%.

II. Eksperimentalni dio

1. reakcija

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentalni koraci

U tikvici s četiri grla sa sfernim kondenzatorom od 500 ml, miješana je određena količina acetona i katalizatora i stavljena u klor na reakcijskoj temperaturi od 10~30 W. Započnite mjerenje vremena, zaustavite prolaz kroz klor nekoliko sati nakon reakcije i nastavite miješanje 1 sat. Specijalni materijal sličan otapalu dodan je u dobivenu smjesu, miješano 1 sat uz hlađenje na 10°C kristalizacija, ekstrakcija 1,1,3-trikloroacetona.

1. 1,1,3.Selektivno određivanje čistoće trikloroacetona

Varin 3700 plinski kromatograf, QF・1 kolona za punjenje i FID detektor korišteni su za selektivno određivanje čistoće proizvoda i otopine klorida.

1. Rezultati rasprave
2. Utjecaj katalizatora na selektivnost klorida pokazao je selektivnost kloriranja acetona

Veliki utjecaj, Tablica 1 navodi niz eksperimentalnih rezultata. Iz Tablice 1, minimalna selektivnost 1,1,3-trikloroacetona je značajno povećana (oko 19,1%) bez katalizatora, i

　　složeni amin katalizator je najbolji, do 57,5% o. Uvjeti ispitivanja: Innl aceton, 3nr) l klor, katalizator 0,6 g, temperatura 1030°C,

vrijeme 18 sati.Unutar 12 sati va:3.9 Cao h;2

〜7 sati,vq:27 Cao h;7〜18 sati,VQ:3,9 do h. Tablica 1. Učinci katalizatora na selektivnost proizvoda

1. Učinak brzine protoka klora na reakciju

Eksperiment je otkrio da jednolični klor ima slabu selektivnost proizvoda, značajno poboljšavajući selektivnost proizvoda i prinos.

Tablica 2 navodi skup testnih podataka.

Tablica 2 Učinci brzine prolaza klora na selektivnost proizvoda

Ispitivanje^uvjet:]Petrijeva zdjelica 1 aceton, katalizator:kompozit klasa 0,6go

Pokusom je utvrđeno da je fluklorin rano (12 sati) i kasnije (8 24 h), većina klora pobjegla da je reakcija bila spora, a medij (28 h) bio brz. Kada se plinoviti klor zaustavi, selektivnost proizvoda i prinos su značajno smanjene. Rezultati su pokazali da 1,1,3 proizvodi mnogo sporije od

1,1-dikloroaceton.Tijekom reakcije sa

klorid, klorid, aceton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

odnosno_II.kloriranje na submetilnoj skupini bilo je mnogo

brže nego na metilnoj skupini.Stoga se

autor vjeruje da je proces stvaranja aceton klorida reakcijski proces:

Reakcija se provodi s V1 1 2-5 kao glavnim procesom.

Prema podacima iz tablice 2, redoslijed brzine reakcije svakog koraka je

　　V2^”3^1 2 5>V4

Ovisno o brzini reakcije svakog koraka,

Iz podataka u tablici 3 može se vidjeti da je, zbog male razlike u vrelištu između 1,1,3.trikloroacetona i nusproizvoda, općenito teško odvojiti ekstrakciju vodom, a odvajanje je jednostavan način. Iako većina I proizvodi se mogu ukloniti, čistoća je teška

kontroliramo brzinu prolaza klora u svakoj fazi,

kako bi se postigla svrha smanjenja vremena prolaza klora i inhibicije selektivnosti povećanja brzine sekundarne reakcije pomoću 1,1,3 trikloroacetona..

1. Pročišćavanje hidratiziranih kristala Prema literaturi, obično se

tekući aceton klorid se ekstrahira ili rafinira vodom kako bi se povećao sadržaj 1,1,3-trikloroacetona, a autor je koristio 1,1,3-trikloroaceton za kristalizaciju iz drugih nusproizvoda.

U tablici 3 navedena je čistoća proizvoda dobivena različitim metodama odvajanja.

Tablica 3. Čistoća proizvoda dobivena različitim metodama odvajanja

za daljnje poboljšanje. Čistoća proizvoda doseže preko 99%, a prinos je također najveći u nekoliko metoda, do 45% o.1 Metoda zahtijeva sadržaj 1,1,3-trikloroacetona K više od 50% u kloridu rješenje.

Odaberite odgovarajući složeni amin katalizator, kontrolirajte polagano blokiranje klora u ranoj i kasnoj fazi na 10~30°C, može proizvesti 1,1,3-trikloroaceton klorid, pročišćen posebnom kristalizacijom otapala, dobiti kristalni proizvod s ne manje od 99,0%, s prinosom od 45%, ali 1,1,3-trikloroaceton u otopini klorida mora biti veći od 50% o.CEO Athene

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

izvršni direktor@mit-ivy.com

　　DODAJ: Provincija Jiangsu, Kina