Visoka razina čistoće pripravka 1,1,3-trikloroacetona

Sažetak: klorid kataliziran acetonom i proizveden kristalizacijom otapala u 1,1,3-trikloroacetonu visoke čistoće ne manje od 99,0%, s prinosom od 45% o Ključne riječi:1,1,3-trikloraceton;sinteza;visoka čistoća

----------.Predgovor

1,1,3■trikloroaceton je važan međuprodukt u proizvodnji folne kiseline. Trenutno, 1,1,3.aceton trikloropaceton, dug proizvodni ciklus (48 sati), slaba selektivnost, nizak prinos, 1,1,3- Sadržaj trikloropacetona je samo oko 17%, nakon ekstrakcije vode, njegov sadržaj je samo 51,9%. I troškovi proizvodnje su visoki, korekcija proizvoda je niska. Sve to dovodi do visokih troškova domaće proizvodnje folne kiseline, teško je poboljšati sadržaj i druge problema.Autor je pročitao velik broj domaćih i stranih dokumenata.Nakon mnogih eksperimenata i studija, dodali smo katalizator i kontrolirali brzinu klora, smanjivši vrijeme reakcije na 1,1,3-3 trikloropacetona u 24 sata, te kristalizaciju 1,1,3-3 trikloropacetona čistoće veće od 99% i prinos veći od 45%.

II.Eksperimentalni dio

1. reakcija

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentalni koraci

U tikvici s četiri vrata sa sferičnim kondenzatorom od 500 ml određena količina acetona i katalizatora promiješana je i dovedena u klor na reakcijskoj temperaturi od 10 ~ 30 W. Započnite vrijeme, zaustavite prolazak kroz klor nekoliko sati nakon reakcije i nastavite Rezultirajućoj smjesi se doda poseban materijal sličan otapalu, miješa se 1 sat dok se hladi do 10°C kristalizacija, ekstrahira 1,1,3-trikloroaceton.

1. 1,1,3. Selektivno određivanje čistoće trikloracetona

Varin 3700 plinski kromatograf, QF・1 kolona za punjenje i FID detektor korišteni su za selektivno određivanje profita čistoće proizvoda i otopine klorida.

1. Rezultati rasprave
2. Utjecaj katalizatora na selektivnost klorida pokazao je selektivnost kloriranja acetona

Veliki utjecaj, tablica 1 navodi skup eksperimentalnih rezultata. Iz tablice 1, minimalna selektivnost 1,1,3-trikloroacetona je značajno povećana (oko 19,1%) bez katalizatora, a

　　spojeni amin katalizator je najbolji, do 57,5% o. Uvjeti ispitivanja: Inl aceton, 3nr) l klor, katalizator 0,6 g, temperatura 1030°C,

vrijeme 18 sati.Unutar 12 sati va:3,9 Cao h;2

〜7 sati,vq:27 Cao h;7〜18 sati,VQ:3,9 do h.Tablica 1.Učinci katalizatora na selektivnost proizvoda

1. Utjecaj brzine kroz klor na reakciju

Eksperiment je otkrio da ujednačeni klor ima slabu selektivnost proizvoda, značajno poboljšavajući selektivnost proizvoda i prinos.